一、概述
麦芽糖是以淀粉或淀粉质为原料,经液化、糖化精制而成的,主要成分为麦芽糖的产品。按麦芽糖含量分为四类:麦芽糖饴、麦芽糖浆、高麦芽糖浆、结晶麦芽糖。高麦芽糖浆是以淀粉为原料,经酶水解所制成的一种葡萄糖含量低、麦芽糖含量高的糖浆,其成分主要为麦芽二糖即麦芽糖(≥50%)、葡萄糖、麦芽三糖、麦芽四糖及四糖以上等。
目前,我国尚未制定高麦芽糖浆中的麦芽糖检验方法的国家标准和行业标准。根据高麦芽糖浆中的麦芽糖在高温加热和酸xing情况下比较稳定,在pH=3、120℃加热90分钟几乎不分解的特性,我们选择了ATTN28、柱温在50℃、60℃、70℃、85℃、90℃、95℃等的色谱条件下进行实验。由于柱温在50℃、60℃、70℃时的分离效果不明显,在90℃、95℃时分离情况又呈下降趋势,因此我们zui终确定ATTN28、柱温85℃的色谱条件为zuijia。利用外标法,把麦芽糖标准溶液和被测样品溶液在相同的色谱条件下分别单独测定,把得到的标准溶液色谱峰面积与被测组分的色谱峰面积进行比较求得被测组分的含量。在实验室内进行了测定其回收率、相关性、精密度等试验工作,从而建立了测定高麦芽糖浆中麦芽糖含量的高效液相色谱法。
二、糖浆中的麦芽糖含量检测气相色谱仪检测实验
1.仪器与试剂
主要仪器与试剂 高效液相色谱仪(南京科捷分析仪器); 麦芽糖标准品:纯度大于99%(美国SUPELCO提供);
2.仪器简介
(1)产品简介
LC-600A智能全控液相色谱系统由P600高压恒流泵与UV600紫外检测器直接构成等度分析系统。使用WS600工作站可以同时控制数台P600高压恒流泵、UV600紫外检测器及恒温柱箱等,实行多元高压洗脱、波长扫描等功能。
(2)应用领域
化合物检测、法医毒物分析、蛋白质组学食品检测、药物分析、环境分析、聚合物分析
(3)配套产品
LC-P600高压恒流泵、UV600紫外检测器、7725i六通进样阀、进口C18柱(250mm×4.6mm,5μm)、WS600色谱工作站、Arcus5自动进样系统、真空泵、混合器。
3.麦芽糖标准溶液的制备
精确称取麦芽糖0.750g,用超纯水溶解于50mL容量瓶中,得浓度为0.0150g/mL麦芽糖标准储备液。置于5℃冰箱中备用。使用时,根据需要稀释为适当浓度的麦芽糖标准溶液。
4.精密度试验
(1)表1为精密度试验结果统计表(%)
(2)回收率试验
表2为回收试验结果(n=4)
三、糖浆中的麦芽糖含量检测气相色谱仪产品性能
◆ LC-P600型高压恒流泵
(1)往复式并联泵设计,流量精度高,压力脉动小,延长密封圈和活塞杆的使用寿命;
(2)隔膜式脉冲阻尼器与电子脉动抑制技术同时控制压力脉动保障zui低的基线噪音;
(3)整体性单向阀,结构简单,密封性好;
(4)柱塞杆自动缩进,方便更换密封圈;
(5)可选配柱后清洗功能,适用于使用含缓冲盐的分析条件;
◆ LC600-UV600型紫外检测器
(1)平行双锥孔设计的流动池,大幅提高信噪比,检测效果更佳;
(2)开机自检功能,通过图谱上486.6nm和656nm这二点的位置,以判断波长示值误差的准确性,保证极优的波长精度,保障仪器zuijia状态;
(3)控制电路采用多微处理器结构,分别管理信号采集、数据处理,系统控制和通信。在做等度分析时,可以方便地通过全汉字的液晶屏与七个功能键,设置波长、滤波常数、输出量程,运行时间等参数。并且可以实现开关氘灯,光谱扫描,启动分析程序等功能;
(4)全数字交换系统,避免了色谱信号需要多重摸-数转换带来的信号畸变与干扰;
◆ LC-WS600色谱工作站
(1)具有液相色谱系统控制和色谱数据处理双重功能
(2)六种定量计算方法
(3)多种不同浓度的标准试样校准运行,建立样品浓度──面积校正曲线。
(4)灵活的峰识别和处理能力
(5)色谱图形、定量计算方式、峰处理参数及峰鉴定表等可保存到用户自命名的文件中。
◆具有自动在线检测功能
四、技术指标
输液单元 | 型号 | P600(分析型) |
输液形式 | 双柱塞住复式并联 | |
zui高工作压力 | 42MPa | |
流量设定范围 | 0.001mL/min~9.999mL/min | |
流量精确度 | RSD<0.07% | |
脉动 | 0.1Mpa | |
电源 | 220V/110V | |
紫外检测器 | 型号 | UV100 |
光源 | D2灯 | |
波长范围 | 190~700nm | |
波长准确度 | ±1nm | |
波长精密度 | 0.1nm以下 | |
噪音 | ±0.25x10-5AU/h(静态)/±1x10-5AU(动态,在条件下) | |
漂移 | 不超过0.4x10-4AU/h(静态)/2x10-4AU/h(动态,在条件下) | |
zui小检测浓度 | 5x10-9g/ml | |
流通池体积 | 8μL | |
电源 | 220V/110V | |
柱温箱 | 型号 | CO600 |
控温范围 | 室温上5℃-80℃ | |
温度设定误差 | ±2℃ | |
温度精度 | ±0.1℃ | |
电源 | 220V/110V | |
整机 测试 | 定性重复性 | RSD6≤0.2%(萘/甲醇标样) |
定量重复性 | RSD6≤0.5%(萘/甲醇标样) | |
色谱工作站 | 型号 | WS600 |
信号运输方式 | 全数字信号 | |
操作方式 | 可反控并监测仪器各单元运行 | |
界面 | 全中文界面/英文界面(可选) | |
安装方式 | 内置式,光盘装入 | |
可选检测器 | 型示差折光检测器 | RI2000型 |
型示差折光检测器 | RI-201H型 | |
荧光检测器 | RF-20A | |
二级管阵列检测器 | SPD-M20A | |
药典型蒸发光散射检测器 | ELSD-5000 | |
药典型蒸发光散射检测器 | ELSD-180 |
五、产品展示
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