一、概述
双甲脒原药为白色或浅黄色固体，常温下在水中溶解度很低，可溶于二甲苯、bing酮和甲苯等多种有机溶剂，紫外光影响较小。双甲脒系广谱杀螨剂，主要是抑制单胺氧化酶的活性。具有触杀、拒食、驱避作用，也有一定的内吸、熏蒸作用。适用于各类作物的害螨，对同翅目害虫也有较好的防效，也用来为动物除螨等。
实验以牛奶为样品，用氢氧化钠水溶液提取、水解、萃取残留的双甲脒，用七氟丁酸酐衍生后，应用气相色谱仪进行检测分析。
二、牛奶中双甲脒的残留检测气相色谱仪检测实验
1.实验仪器
GC5890N气相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）、离心机、旋涡混合器等。
2.仪器简介
牛奶中双甲脒的残留检测气相色谱仪GC5890N气相色谱仪（南京科捷分析仪器有限公司）是利用*技术，整合国产仪器优点，进行技术革新，推出的全新一代网络型实验室气相色谱仪。全兼容美国安捷伦6890N气相色谱仪，可直接接驳安捷伦6890N氢火焰离子化检测器、热导检测器、电子捕获检测器、火焰光度检测器、氮磷检测器及相关检测器控制板；仪器技术指标、性能、检测器灵敏度可与安捷伦6890N相媲美；可连接安捷伦色谱工作站和自动进样器。
3.样品前处理
准确称取样液5.00g于聚丙烯离心管中，加碱性水溶液10mL，旋涡混匀，4200rpm离心10min，取上清液于另一聚丙烯离心管中，残渣中加碱性水溶液10mL，重复提取一次，合并两次上清液，于70℃恒温干燥箱中静置50min，冷却，加正己烷10mL，旋涡混匀，静置5min，4300rpm离心10min，取上层正己烷液于圆底烧瓶中，下层液加正己烷5mL重复萃取一次，合并两次正己烷层液，于45℃转蒸发至干，用正己烷2.0mL溶解残余物，备用。
4.衍生和净化
取备用液于具塞离心管中，加七氟丁酸酐10μL混匀，于60℃恒温90min，其间每隔30min取出超声5min，衍生后静置10min，加饱和碳酸钠溶液2mL，混匀，取有机相层，加*2g去水，待测。
5.色谱条件：
| 色谱柱 | Rtx-1（30m×0.25mm） |
| 进样口 | 250℃，分流比50:1 |
| 检测器 | ECD，300℃ |
| 载气流速 | 氮气，1ml/min |
| 进样量 | 1μL |
| 程序升温 | 初始温度50℃，以7℃/min升至220℃，保持5min |
三、产品性能
◆全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，可达0.01℃的温控精度。
◆具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量稳定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能、抗电源突变干扰功能、网络化数据通讯及远程控制功能。
◆进样系统du特设计，可得更低检测限。
◆可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉、自动进样器。
◆程序升温、炉膛温度精密控制稳定平衡更快捷。
◆可安装FID、TCD、FPD、NFD、PDHID六种检测器，各种检测器均可独立控温，氢火焰检测器容易拆卸和安装，便于清洁或换喷嘴。热导池检测器（TCD）稳定时间≤20min。
◆具有自动在线检测功能。
四、技术指标
柱温箱 | |
炉膛尺寸 | 28×30×18cm |
温度范围 | 室温5~450℃ |
温度设定 | 1℃；程序设定升温速率0.1℃ |
zui大升温速度 | 120℃/ min |
温度稳定性 | 当环境温度变化1℃时，为0.01℃ |
程序升温 | 7阶程序升温 |
可运行柱流失补偿（双通道） | |
进样口 | |
多种进样口可配：填充柱进样口，分流/不分流毛细管进样口，程序升温冷柱头进样口。 | |
氢火焰离子化检测器（FID） | |
zui高使用温度 | 400℃ |
检测限 | ≤5×10-12g/s [n-C16] |
漂移 | ≤5×10-13A/30min |
噪音 | ≤2×10-13A |
动态线性范围 | ≥107 |
热导池检测器（TCD） | |
zui高使用温度 | 400℃ |
灵敏度 | ≥10000mv.ml/mg [n-C16] |
漂移 | ≤100μV/30min |
噪音 | ≤2×10-13A |
动态线性范围 | ≥104 |
火焰光度检测器（FPD） | |
zui高使用温度 | 250℃ |
检测限 | ≤2x10-13 gs(P),≤5x10-11g/s（S） |
动态线性范围 | ≥103（P），≥102（S） |
噪音 | ≤2×10-12A |
漂移 | ≤4x10-11A/30min |
电子捕获检测器（ECD） | |
zui高使用温度 | 350℃ |
检测限 | ≤1x10-14g/ml(y-666) |
动态线性范围 | ≥104 |
噪音 | ≤20μA |
漂移 | ≤50μV/30min |
氮磷检测器（NPD） | |
zui高使用温度 | 400℃ |
检测限 | ≤5x10-13 gs(P),≤1x10-12g/s（N） |
动态线性范围 | ≥103（P），≥103（N） |
噪音 | ≤4×10-13A |
漂移 | ≤2.5x10-12A/30min |
光电离子化检测器（PDHID） | |
检测限 | ≤5ppb |
五、GC5890N产品展示
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