一、概述
高效液相色谱仪的系统由储液器、高压泵、进样器、色谱柱、检测器、记录仪等几部分组成,储液器中的流动相被高压泵打人系统,样品溶液经进样器进入流动相,被流动相载人色谱柱(固定相)内,由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数,在两相中做相对运动时,经过反复多次的吸附一解吸的分配过程,各组分在移动速度上产生较大的差别被分离成单个组分依次从柱内流出,通过检测器时,样品浓度被转换成电信号传送到记录仪。高效液相色谱法具有高压、高速、高效、高灵敏度、应用范围广的特点,而且色谱柱又具有可反复使用、易回收、样品不被破坏、分辨率高、速度快、灵敏度高等优点。1903年俄huo植物学家茨维特*提出色谱到1971年推出*台HPLC商用系统,HPLC得到迅速发展,应用越来越广泛。现今由于化妆品的需求量逐渐增大,它的功效要求也越来越被重视,尤其是美白、防紫外线、祛痘、祛斑功效。但是化妆品是直接用于人体皮肤的,如果禁用的着色剂、雌激素等应用于化妆品中,就会导致相反的结果,损害人体的皮肤,所以这些物质的检测尤为重要,文章综述了高效液相色谱法在这些有害物质检测上的应用。
二、化妆品检测液相色谱检测化妆品中10种限用物质
仪器设备
LC600B梯度液相色谱仪
化妆品检测液相色谱LC-600B智能全控液相色谱系统由2台P600B高压恒流泵、1台UV600B紫外检测器与1台SCL600B系统控制器直接构成梯度分析系统。*采用柱塞浮动式安装方式,增强仪器性能的稳定性和使用的持久性。可广泛应用于研究开发、医药检验、食品检测、化工分析、环境监测等众多分析领域。
超纯水器
依照“层层保护,逐级过滤”的设计理念,水质电阻率可达到18 25ΜΩ·cm(25℃),适用于各种标准实验、痕量分析、原子吸收、荧光分析、生化分析、环境分析、血清检查等用水。广泛应用于材料科学、生命科学、空间技术等领域中以及食品、药品、自然环境中微量元素和重金属元素检测实验。
样品制备方法
精确称取均匀样品1.0g,加10mL乙腈,剧烈振摇混匀,超声提取10min,以5000r/min离心5min,上清液经0.45μm滤膜过滤,待上机测定。
色谱条件
色谱柱 | Lichrosorp RP-18(250mm×4.6mm,5μm) |
流动相 | 甲醇(A相)-乙腈(B相)-0.02mol/L醋酸铵(用醋酸调pH为4.0,C相)。 |
采用梯度洗脱 | 洗脱程序(A相始终保持为10%):0~7.0 min,10%~50%B;7.0~9.0min,50%~80%B;9.0~14.0min,80%B;14.0~15.0min,80%~10%B;15.0~18.0min,10%B。 |
流速 | 1.0mL/min |
柱温 | 35℃ |
检测器扫描范围 | 230~310nm |
进样量 | 5μL |
色谱图
混合标准溶液的色谱图
1-(*)2-水杨酸)3-(*)4.(苯氧乙醇)5-(对羟基苯甲酸甲酯)
6-对羟基苯甲酸乙酯)7-对羟基苯甲酸丙酯)8-(对羟基苯甲酸丁酯)
9-(双氯酚) 10-(三氯生)
三、性能特点
◆ LC-P600型高压恒流泵
(1)往复式并联泵设计,流量精度高,压力脉动小,延长密封圈和活塞杆的使用寿命;
(2)隔膜式脉冲阻尼器与电子脉动抑制技术同时控制压力脉动保障低的基线噪音;
(3)整体性单向阀,结构简单,密封性好;
(4)柱塞杆自动缩进,方便更换密封圈;
(5)可选配柱后清洗功能,适用于使用含缓冲盐的分析条件;
◆ LC600-UV600型紫外检测器
(1)平行双锥孔设计的流动池,大幅提高信噪比,检测效果更佳;
(2)开机自检功能,通过图谱上486.6nm和656nm这二点的位置,以判断波长示值误差的准确性,保证极优的波长精度,保障仪器jia状态;
(3)控制电路采用多微处理器结构,分别管理信号采集、数据处理,系统控制和通信。在做等度分析时,可以方便地通过全汉字的液晶屏与七个功能键,设置波长、滤波常数、输出量程,运行时间等参数。并且可以实现开关氘灯,光谱扫描,启动分析程序等功能;
(4)全数字交换系统,避免了色谱信号需要多重摸-数转换带来的信号畸变与干扰;
◆ LC-WS600色谱工作站
(1)具有液相色谱系统控制和色谱数据处理双重功能
(2)六种定量计算方法
(3)多种不同浓度的标准试样校准运行,建立样品浓度──面积校正曲线。
(4)灵活的峰识别和处理能力
(5)色谱图形、定量计算方式、峰处理参数及峰鉴定表等可保存到用户自命名的文件中。
◆具有自动在线检测功能
四、技术参数
输液单元 | 型号 | P600(分析型) |
输液形式 | 双柱塞住复式并联 | |
gao工作压力 | 42MPa | |
流量设定范围 | 0.001mL/min~9.999mL/min | |
流量精确度 | RSD<0.07% | |
脉动 | 0.1Mpa | |
电源 | 220V/110V | |
紫外检测器 | 型号 | UV100 |
光源 | D2灯 | |
波长范围 | 190~700nm | |
波长准确度 | ±1nm | |
波长精密度 | 0.1nm以下 | |
噪音 | ±0.25x10-5AU/h(静态)/±1x10-5AU(动态,在条件下) | |
漂移 | 不超过0.4x10-4AU/h(静态)/2x10-4AU/h(动态,在条件下) | |
小检测浓度 | 5x10-9g/ml | |
流通池体积 | 8μL | |
电源 | 220V/110V | |
柱温箱 | 型号 | CO600 |
控温范围 | 室温上5℃-80℃ | |
温度设定误差 | ±2℃ | |
温度精度 | ±0.1℃ | |
电源 | 220V/110V | |
整机 测试 | 定性重复性 | RSD6≤0.2%(萘/甲醇标样) |
定量重复性 | RSD6≤0.5%(萘/甲醇标样) | |
色谱工作站 | 型号 | WS600 |
信号运输方式 | 全数字信号 | |
操作方式 | 可反控并监测仪器各单元运行(可进行编辑梯度程序,变波长扫描,时间程序设置,光谱扫描,谱图比较等功能) | |
界面 | 全中文界面/英文界面(可选) | |
安装方式 | 内置式,光盘装入 | |
可选检测器 | 型示差折光检测器 | RI2000型 |
型示差折光检测器 | RI-201H型 | |
荧光检测器 | RF-20A | |
二级管阵列检测器 | SPD-M20A | |
药典型蒸发光散射检测器 | ELSD-5000 | |
药典型蒸发光散射检测器 | ELSD-180 |