一、概述
目前的大豆油、菜籽油等大都采用浸出工艺生产。溶剂油(6号溶剂)对油脂有很强的溶解能力,是浸出法常用的有机溶剂,尽管工艺中会有脱溶剂步骤, 难免会有六号溶剂在食用油中的残留。六号溶剂是以含六个碳的烃类为主的混合物,其主要成分正己烷能够破坏人的中枢神经系统,引起多发性病变,严重影响人体健康。而压榨油因为生产工艺不同,国家规定其中不得含有六号溶剂的残留。但是,如果按照现行的国家标准《GB/T5009. 37-2003食用植物油卫生标准的分析方法》检测某些植物油的风味成分会千扰六号溶剂的测定,造成假阳性的误判。因此需建立快速、准确可靠的测定植物油中溶剂残留量的方法。
二、食品油中溶剂残留检测气相色谱仪实验过程
1.主要仅器
气相色谱仪; 顶空进样器(南京科捷)
2.仪器简介
食品油中溶剂残留检测气相色谱仪可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统;全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比,性能优良,运行稳定可靠。广泛应用于石油、化工、食品、制药、环保、疾控、安监、水务、电力、冶金、科研院所、质检部门等领域。
3.试剂
空白植物油(经顶空气相色谱测定无六号溶剂峰的压榨植物油);六号溶剂标准溶液:10mg/mL的N,N-二甲基甲酰胺(DMA)溶液(购自*科学研究院)。
实验条件
4.色谱条件
色谱柱: HP-1 弹性石英毛细管柱,30mx0.32mm (id.) x0.25pum; 进样口温度: 180*C,分流进样,分流比2: 1; 载气:氮气,纯度>99.999, 恒流模式, 流速: 2.0mL/min;炉温: 初始温度50°C,保持1.7min,以20*C/min升至160*C,保持2min;检测器温度: 260*C, 氢气30mL/min,空气300mL/min,补偿气30mL/min。
三、性能特点
◆全新集成数字电子电路,控制精度高,性能稳定可靠,可达0.01℃的温控精度。
◆具有开机自诊断功能、秒表功能(方便流量稳定)、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能、抗电源突变干扰功能、网络化数据通讯及远程控制功能。
◆进样系统du特设计,可得更低检测限。
◆可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉、自动进样器。
◆程序升温、炉膛温度精密控制稳定平衡更快捷。
◆可安装FID、TCD、FPD、NFD、PDHID六种检测器,各种检测器均可独立控温,氢火焰检测器容易拆卸和安装,便于清洁或换喷嘴。热导池检测器(TCD)稳定时间≤20min。
◆具有自动在线检测功能。
四、技术指标
柱温箱 | |
炉膛尺寸 | 28×30×18cm |
温度范围 | 室温5~450℃ |
温度设定 | 1℃;程序设定升温速率0.1℃ |
大升温速度 | 120℃/ min |
温度稳定性 | 当环境温度变化1℃时,为0.01℃ |
程序升温 | 7阶程序升温 |
可运行柱流失补偿(双通道) | |
进样口 | |
多种进样口可配:填充柱进样口,分流/不分流毛细管进样口,程序升温冷柱头进样口。 | |
氢火焰离子化检测器(FID) | |
gao使用温度 | 400℃ |
检测限 | ≤5×10-12g/s [n-C16] |
漂移 | ≤5×10-13A/30min |
噪音 | ≤2×10-13A |
动态线性范围 | ≥107 |
热导池检测器(TCD) | |
gao使用温度 | 400℃ |
灵敏度 | ≥10000mv.ml/mg [n-C16] |
漂移 | ≤100μV/30min |
噪音 | ≤2×10-13A |
动态线性范围 | ≥104 |
火焰光度检测器(FPD) | |
gao使用温度 | 250℃ |
检测限 | ≤2x10-13 gs(P),≤5x10-11g/s(S) |
动态线性范围 | ≥103(P),≥102(S) |
噪音 | ≤2×10-12A |
漂移 | ≤4x10-11A/30min |
电子捕获检测器(ECD) | |
gao使用温度 | 350℃ |
检测限 | ≤1x10-14g/ml(y-666) |
动态线性范围 | ≥104 |
噪音 | ≤20μA |
漂移 | ≤50μV/30min |
氮磷检测器(NPD) | |
gao使用温度 | 400℃ |
检测限 | ≤5x10-13 gs(P),≤1x10-12g/s(N) |
动态线性范围 | ≥103(P),≥103(N) |
噪音 | ≤4×10-13A |
漂移 | ≤2.5x10-12A/30min |
光电离子化检测器(PDHID) | |
检测限 | ≤5ppb |
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