一、概述
自国家强制性标准GB18582——2001颁布以后，为了达到其有害物质VOC指标要求，必修准确测定内墙涂料含水量。内墙涂料含水量约40%，如果用卡尔.费休法测定其含水量，称样量难以控制，且吸取卡尔.费休试剂多次，几次读数会造成滴定误差；再者，内墙涂料中成膜物是高分子聚合物乳液，在滴定过程中乳液不断的破乳，释放水分子，这样也会带来滴定误差。为了解决这一问题，我们采用小口径毛细管弱极性柱，用热导池检测器（TCD）检测程序升温，分离效果十分理想，其加标回收率>99%，分析结果的精密度、准确度均符合GB 18582——2001的要求。该方法可操作性强，适用于各种内墙涂料样品测定内墙涂料含水量的气相色谱法
二、内墙涂料油漆成分含量检测气相色谱实验部分
1.仪器和试剂
仪器：电子分析天平（十万分之一）、GC5890T气相色谱仪（需配置分流装置）、1.0μL微量进样器、10mL带胶塞小玻璃瓶若干、医用玻璃注射器（2mL、5mL各一支）、2mL移液管一根、小口径毛细管柱子ECTM-5（30m×0.32mm×1.0μL）、积分仪或色谱工作站。
内墙涂料油漆成分含量检测气相色谱可选配多种检测器及填充柱、分流/不分流毛细管柱进样系统；全兼容安捷伦6890N气相色谱仪检测器及相关检测器控制板、色谱工作站和自动进样器。性价比，性能优良，运行稳定可靠。
试剂：水（纯净水或二次蒸馏水）；二甲基甲酰胺（色谱纯）；内标物：无水乙醇（色谱纯
乙醇和二甲基甲酰胺使用前应先用卡尔.费休法测定其含水量，如含水量>0.01%，则须干燥脱水直至符合要求。
2. 测定原理
于混合均匀的试样中加入适量的内标物，用少许二甲基甲酰胺稀释、摇匀后，取上层清液（0.3μL）注入气相色谱仪，样品被载气（H2）带入色谱柱，在色谱柱中将水与样品中的其他挥发物分离开，用热导池检测器并记录色谱图，用内标法计算试样的含水量。
3.测定条件汽化温度：200℃；参比气：35kPa;辅助氢气：60 kPa；检测温度：180℃；桥流：150mA；载气：氢气，纯度≥99.99%，硅胶+5A分子筛除水、除油，柱前压60 kPa；程序升温：初始温度65℃，保持12min，升温速率50℃/min至200℃，保持3min;分流比：50：1；进样量：0.3μL。
4.相对质量校正因子的测定
(1)标准样品的配制在10mL样品瓶中分别称取纯净水1.15g（精确至0.0002g），称取内标物色谱纯无水乙醇0.2g（精确至0.0002g使试样和内标物的峰面积比值接近于1），用2mL移液管或玻璃注射器加入2mL无水二甲基甲酰胺作为稀释剂，密封并摇匀（注：每次称样后迅速将样品瓶盖紧，以防止样品挥发损失）。
（2）相对质量校正因子的测定待仪器稳定后，用1.0μL微量进样器吸取0.3μL标准样品注入气相色谱仪，记录色谱图和色谱数据。色谱仪按分析条件运行一次程序，可持续进标准样4~5针
（3）因水和内标物在2min内出完峰，而溶剂二甲基甲酰胺则在12min左右才出峰，故可连续进样
相对质量校正因子的计算纯净水对无水乙醇的先对质量校正因子Fi
（4）若乙醇和二甲基甲酰胺不是无水试剂，则以相同用量的乙醇和二甲基甲酰胺混合液（不加水）作为空白，准确取0.3μL此空白液注入气相色谱仪，并记录空白水的峰面积，可连续进针5次，取其平均值作为空白水的峰面积B。按下式计算水的相对校正因子Fi： Fi= )(BAm
Amssi
式中：A——水的峰面积； Fi——水的相对质量校正因子；
B——空白水的峰面积； ms、m、As表述意义同前。
连续平行测得水对内标物乙醇的相对质量校正因子Fi的平行偏差均应小于0.05
三、性能特点
◆全新集成数字电子电路，控制精度高，性能稳定可靠，可达0.01℃的温控精度。
◆具有开机自诊断功能、秒表功能（方便流量稳定）、运转定时器功能、停电储存保护功能、键盘锁定功能、抗电源突变干扰功能、网络化数据通讯及远程控制功能。
◆进样系du独特设计，可得更低检测限。
◆可选配自动/手动气体六通进样阀进样器、顶空进样器、热解析进样器、裂解炉进样器、甲烷转化炉、自动进样器。
◆程序升温、炉膛温度精密控制稳定平衡更快捷。
◆可安装FID、TCD、FPD、NFD、PDHID六种检测器，各种检测器均可独立控温，氢火焰检测器容易拆卸和安装，便于清洁或换喷嘴。热导池检测器（TCD）稳定时间≤20min。
◆具有自动在线检测功能。
五、技术指标
柱温箱 | |
炉膛尺寸 | 28×30×18cm |
温度范围 | 室温5~450℃ |
温度设定 | 1℃；程序设定升温速率0.1℃ |
大升温速度 | 120℃/ min |
温度稳定性 | 当环境温度变化1℃时，为0.01℃ |
程序升温 | 7阶程序升温 |
可运行柱流失补偿（双通道） | |
进样口 | |
多种进样口可配：填充柱进样口，分流/不分流毛细管进样口，程序升温冷柱头进样口。 | |
氢火焰离子化检测器（FID） | |
gao使用温度 | 400℃ |
检测限 | ≤5×10-12g/s [n-C16] |
漂移 | ≤5×10-13A/30min |
噪音 | ≤2×10-13A |
动态线性范围 | ≥107 |
热导池检测器（TCD） | |
gao使用温度 | 400℃ |
灵敏度 | ≥10000mv.ml/mg [n-C16] |
漂移 | ≤100μV/30min |
噪音 | ≤2×10-13A |
动态线性范围 | ≥104 |
火焰光度检测器（FPD） | |
gao使用温度 | 250℃ |
检测限 | ≤2x10-13 gs(P),≤5x10-11g/s（S） |
动态线性范围 | ≥103（P），≥102（S） |
噪音 | ≤2×10-12A |
漂移 | ≤4x10-11A/30min |
电子捕获检测器（ECD） | |
gao使用温度 | 350℃ |
检测限 | ≤1x10-14g/ml(y-666) |
动态线性范围 | ≥104 |
噪音 | ≤20μA |
漂移 | ≤50μV/30min |
氮磷检测器（NPD） | |
gao使用温度 | 400℃ |
检测限 | ≤5x10-13 gs(P),≤1x10-12g/s（N） |
动态线性范围 | ≥103（P），≥103（N） |
噪音 | ≤4×10-13A |
漂移 | ≤2.5x10-12A/30min |
光电离子化检测器（PDHID） | |
检测限 | ≤5ppb |
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